肥皂的理化检测目前主要有游离苛性碱含量、总游离碱含量、总碱和总脂肪物含量、水分和挥发物含量、乙醇不溶物含量、氯化物含量、不皂化物和未皂化物含量以及磷酸盐含量8项。
由于肥皂的应用功能不断增多,肥皂中添加剂的品种也不断增加,所以。在实际工作中,肥皂理化指标的测定项目除表中所列的常规项目外,根据情况,还需对各种添加剂的含量加以测定,以便掌握肥皂的性能或质量。
一、游离苛性碱含量的测定
通常来说,游离苛性碱对钠皂而言是指氢氧化钠,对于钾皂而言是指氢氧化钾。按照GB/T2623.1—2003规定,采用无水乙醇法测定普通性质的脂肪酸钠皂(以NaOH计),但不适用于钾皂和复合皂。
1测定原理
将肥皂溶于中性乙醇中,然后用盐酸乙醇溶液滴定游离苛性碱。
2仪器
(1)锥形烧瓶250mL,配备有回流冷凝管。
(2)回流冷凝管6个球。
(3)封闭电炉 配有温度调节器。
3试剂
(1)无水乙醇。
(2)氢氧化钾乙醇溶液 c(KOH)=O.1mol/L。
(3)酚酞溶液lg酚酞溶于10OmL 95%乙醇中。
(4)盐酸乙醇标准滴定溶液((HCl)=0.1mol/L。量取分析纯浓盐酸9mL,注人体积分数为9j%的乙醇100OmL中,摇匀。
标定:称取于270~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠O.2g(准确至O.000lg),溶于50mL水中,加溴甲酚绿一甲红混合指示剂10滴,用配制好的盐酸溶液滴定,使溶液由绿色变为酒红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈酒红色为终点。同时作空白试验。盐酸乙醇标准滴定溶液浓度c(HCl)按下式计算:
式中V1——盐酸乙醇标准滴定溶液的用量,mL,;
V2——空白试验盐酸乙醇标准滴定溶液用量,mL;
c(HCl)——盐酸乙醇标准滴定溶液的浓度,mol/L;
O.05299——与1.OOmLc(HCL)=1.000mol/L盐酸乙醇标准滴定溶液相当的,以克表示的无水碳酸钠的质量;
m——无水碳酸钠质量,g。